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原材料、熔塊中微量CoO、NiO的測(cè)定

點(diǎn)擊次數(shù):1916     更新時(shí)間:2022-03-10

(適用范圍CoO、NiO含量0.02-2.00%)

 

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液:

于500ml容量瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml,加水至約300ml,加入NiO1mg/ml母液3ml,加入CoO1mg/ml母液3ml,以水定容。此液濃度為:NiO 6ug/ml,CoO 6ug/ml。

2、樣品前處理與常規(guī)或熔塊方法同。

3、NiO的測(cè)定:

(1)所用試劑:

 a.過(guò)硫酸銨:10%,現(xiàn)用現(xiàn)配。

 b.混合顯色液:NaOH 20%、酒石酸鉀鈉5%、丁二酮肟0.5%,裝入塑料瓶中避光保存,可用1個(gè)月。

(2)顯色步驟:

吸樣品、標(biāo)準(zhǔn)各10ml于干燥瓶中,加過(guò)硫酸銨1ml,搖勻,加入混合顯色液10ml,搖勻后10—60分鐘內(nèi)測(cè)定。

(3)測(cè)定條件:A通道,K=0,以水為空白。

4、CoO的測(cè)定:

(1)所用試劑:

  a.亞硝基R鹽:0.2%,避光保存,限用1個(gè)月。

  b.六次甲基四胺:40%

  c.酒石酸鉀鈉:10%

(2)顯色步驟:

吸樣品、標(biāo)準(zhǔn)各10ml于50ml干燥小燒杯中,加10%酒石酸鉀鈉5滴,搖勻,加亞硝基R鹽1ml,加六次甲基四胺5ml,搖勻,在電爐上煮至微沸后取下,再加H2SO4(1+1)2ml,搖勻,冷卻后測(cè)定。

(3)測(cè)定條件:D通道,K=0,以水為空白

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